周一至周五
9:00—22:00
    
      联系电话:400-037-0800

多维气相色谱技术在乙腈法抽提丁二烯装置技术的应用

杂志之家论文发表、写作服务和杂志订阅支持对公帐户付款!安全又可靠!


申明:本网站内容仅用于学术交流,如有侵犯您的权益,请及时告知我们,本站将立即删除有关内容。

永利赌城,永利赌博,永利赌场盘口,永利赌场游戏,永利赌博场 www.8081688.cn

 

  摘 要 利用二维色谱的中心切割技术,通过压力切换分别将不同极性的物质切换到不同性质的两根色谱柱中进行分离,完成烃类组分及乙腈含量的分析。
中国论文网 /1/view-12056902.htm
  关键词 二维气相色谱仪;中心切割;碳四;乙腈
  中图分类号:O657.71 文献标识码:A 文章编号:1671-7597(2015)04-0078-02
  丁二烯是石油化工的基本原料之一,是生产多种合成橡胶的单体,乙腈法抽提丁二烯装置得到的丁二烯产品中含有微量的乙腈能破坏催化剂,杀死活性种,即使丁二烯中含10-6级浓度的乙腈,也会使聚合活性明显下降。因此,准确分析丁二烯中的杂质对指导工艺生产起着至关重要的作用。
  近年,中心切割技术已被越来越多的化工厂家认可,开始大量应用于化工生产控制分析中。中心切割技术用于分离分析复杂的性质差异较大的混合组分。用该技术可提高分析仪器的使用效率,减少分析时间,及时为生产装置提供分析数据。
  1 实验部分
  1.1 工作原理
  采用双柱分离多维气相色谱系统,将POLT Al2O3色谱柱和Innowax极性柱串联。样品首先进入极性预切柱中,碳四烃最先流出,样品中的乙腈被保留,当碳四烃全部流出预柱后,通过多维切割单元的中心切割技术,通过压力切换将碳四烃切入到POLT Al2O3柱中实现烃类组分的完全分离并被检测器检测,而乙腈则通过极性的预分离柱直接被另一检测器检测 。
  图1 双通道双检测器气路图
  1.2 仪器
  岛津GC-2010 Plus气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(2个)、中心切割单元、自动六通进样阀、闪蒸气化进样器。色谱柱:30m×0.32mm×2um Innowax柱;50m×0.32mm×15um Al2O3/S柱。
  2 结果与讨论
  2.1 实验条件
  2.1.1 色谱柱的选择
  由于乙睛与碳四烃类组分极性相差较大,乙腈为极性组分,因此选用强极性的INNOWAX柱分析乙腈,PLOT Al2O3柱对C4异构体有很好的分离,目前,还没有一种固定相能在这方面与之相比,因此,选择PLOT Al2O3柱作为烃类分析柱。
  2.1.2 中心切割压力切换时间的选择
  中心切割阀切换时间的确定主要依据样品经过Innowax柱和Al2O3/S色谱柱的时间来确定;以碳四烃最后一个组分1-丁炔流出Innowax柱且乙腈不进入Al2O3/S色谱柱为阀切换时间,测定结果见表1。
  表1 阀切换时间和测定结果的关系
  组分名称 中心切割阀切换时间
  1-丁炔 4.5 min 5 min 5.2min 5.5 min 6 min 6.5 min
  峰面积uv*min
  0 2142.34 4896.89 5026.16 4987.61 4756.32
  组分名称 中心切割阀切换时间
  乙腈
  4.5 min 5 min 5.2min 5.5 min 6 min 6.5 min
  峰面积uv*min
  8410.15 8330.23 8276.23 8493.03 8379.21 3097.14
  从表1看出,中心切割阀切换时间为5.2min~6min时,碳四烃中最后一个组分1-丁炔全部流出Innowax柱中,乙腈也全部都能检出,在确保碳四烃类组分完全检出的前提下,我们选择中心切割阀切换时间5.5min。
  2.2 方法精密度和准确度考察
  在操作条件下,将标准样品重复分析5次,用外标法定量,分析结果,见表2。
  从表2计算结果来看,标准样品重复测定5次的各组分相对标准偏差最大值为4.382%,回收率在99.87%~101.03%,以上结果表明,本方法准确度和精密度良好。
  3 结论
  1)采用中心切割技术在一台色谱仪同时完成了极性完全不同的乙腈和烃类组分的分离;同时避免乙腈、水分对烃类分析柱的影响,延长了色谱柱的使用寿命
  2)减少了老化色谱柱以及标定仪器的工作量,实现了用一台仪器完成传统的两台仪器的分析任务,节约了仪器成本和人工成本。
  3)该技术可提高分析仪器的使用效率、减少分析时间,及时为工艺生产提供分析数据,对装置的平稳运行起到了很好的指导作用。在行业内也有很好的应用前景。
  参考文献
  [1]王晓慧,李建萍,贾自成.兰州石化公司乙腈法抽提丁二烯工艺特点[J].石油化工,2009,38(7):773-777.
  [2]杨海鹰,邹乃忠,陆婉珍.新型氧化铝填充毛细管色谱柱[J].色谱,1988,6(3):129-132.
  [3]郑铁柱,于春梅.毛细管气相色谱法分析1,3-丁二烯中炔烃杂质含量[J].石油化工环境?;?,2000(1):61-64.

转载请注明来源。原文地址:http://www.8081688.cn/1/view-12056902.htm


 
中国永利赌城,永利赌博,永利赌场盘口,永利赌场游戏,永利赌博场—— 永利赌城,永利赌博,永利赌场盘口,永利赌场游戏,永利赌博场永利赌城,永利赌博,永利赌场盘口,永利赌场游戏,永利赌博场 行业知名品牌 电话:400-675-1600
中国互联网违法和不良信息举报中心| 网络110上海网警在线|关于我们|闽ICP备13016544号-6
【xzbu】郑重声明:本网站资源、信息来源于网络,完全免费共享,仅供学习和研究使用,版权和著作权归原作者所有,如有不愿意被转载的情况,请通知我们删除已转载的信息。
xzbu发布此信息目的在于传播更多信息,与本网站立场无关。xzbu不保证该信息(包括但不限于文字、数据及图表)准确性、真实性、完整性等。
  • 认购期权下跌 认沽期权上涨 2018-07-18
  • 日本老龄化有多严重:1.5万村落中65岁以上老人过半 2018-07-18
  • 九鼎投资:中国国新并未拟定对公司注资计划 明日复牌 2018-07-18
  • 己内酰胺上半年毛利激增 恒逸石化中报业绩预计翻倍 2018-07-17
  • 率真的谢百三 会在早晨五点来电骚扰你 2018-07-17
  • 穆里尼奥挥刀!鲁尼惨遭弃用 最带种的一次豪赌 2018-07-17
  • 台媒:民进党帮派斗争明显 台将迎“战国时代” 2018-07-16
  • 外汇局重申防范跨境资金流动风险 对违规资金流出开展检查 2018-07-16
  • 华电重工海上风电受挫 承建项目发生爆燃事故 2018-07-16
  • 珠海WTA精英赛百日倒计时 扬科段莹莹邀你观战 2018-07-16
  • 皇马最强的对手不是巴萨马竞 是他们自己 2018-07-15
  • 太郁闷!三轮5球1助攻难换一胜 真大腿竟难言幸福 2018-07-15
  • 美国记者放言:中国大陆明年就可武统台湾 2018-07-15
  • 昆仑万维出售映客股权:一年利润难换北上深一套房 2018-07-15
  • 105岁的IBM被改革压得喘不过气 人工智能能拯救它吗… 2018-07-14